小学、初中、高中各种试卷真题知识归纳文案合同PPT等免费下载www.doc985.com1．【2023年山东卷】一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。根据上述实验原理，下列说法正确的是A．可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验B．若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小D．步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大【答案】B【解析】用-甲醇标准溶液滴定乙酸酐完全水解生成的乙酸，消耗标准溶液，则消耗的物质的量为，即乙酸酐的总物质的量为，ROH与乙酸酐反应后剩余的乙酸酐的物质的量为，所以与ROH反应消耗的乙酸酐的物质的量为。A．乙酸与醇的酯化反应可逆，不能用乙酸代替乙酸酐进行上述实验，A项错误；B．若甲醇挥发，NaOH-甲醇溶液的浓度将偏大，滴定时消耗NaOH-甲醇溶液的体积偏小，步骤④中所得V2偏小，而ROH的物质的量为，故将导致测定结果偏小，B项正确；C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，消耗NaOH-甲醇溶液的体积偏小即V1偏小，而ROH的物质的量为，故将导致测定结果偏大，C项错误；D．步骤专题81基本操作实验小学、初中、高中各种试卷真题知识归纳文案合同PPT等免费下载www.doc985.com④中，若加水量不足，乙酸酐未完全水解，生成乙酸的物质的量偏小，消耗NaOH-甲醇溶液的体积偏小即V2偏小，而ROH的物质的量为，故将导致测定结果偏小，D项错误；答案选B。2．实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：下列说法错误的是A．以共沸体系带水促使反应正向进行B．反应时水浴温度需严格控制在69℃C．接收瓶中会出现分层现象D．根据带出水的体积可估算反应进度【答案】B【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。3．【2023年湖北卷】利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：下列操作错误的是小学、初中、高中各种试卷真题知识归纳文案合同PPT等免费下载www.doc985.comA．红磷使用前洗涤以除去表面杂质B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集【答案】C【解析】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；B．真空环境可以降低物质的熔沸点，有利于将红磷转化为白磷，但是由于抽真空时不能将水气和氧气完全除去，还需要对装置外管进行加热，这时可以保证反应环境无水无氧，B正确；C．若从a口通入冷凝水，则冷凝水无法充满整个冷凝管，冷凝效果不好，需要用b口通入，此时可以将冷凝水充满冷凝管，C错误；D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确；故答案选C。4．【2022年重庆卷】下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是A．装置甲气体干燥B．装置乙固液分离C．装置丙Cl2制备D．装置丁pH测试【答案】A【解析】A．由图可知，装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A正确；B．由图可知，装...